ГОСТ 29186-91 Пектин

ГОСТ Коментарів немає

ГОСТ 29186-91 Пектин

ГОСТ 29186-91 Пектин розроблений і внесений Всесоюзним науково-дослідним і конструкторсько-технологічним інститутом по переробці фруктів і винограду (ВНІКТІплодпром), Технічним комітетом “Продукти переробки плодів та овочів”. Затверджено і введено в дію Постановою Комітету стандартизації та метрології СРСР від 23.12.91 N 2053, введений замість ОСТ III-3-82. Даний стандарт наводиться у вигляді короткої анотації в ознайомлювальних цілях.

Цей стандарт поширюється на пектин, отриманий з яблучних або цитрусових вичавок, застосовуваний для виготовлення харчових продуктів.

Вимоги стандарту є обов’язковими, крім пункту 1.8, вимоги якого є рекомендованими.

Терміни, що застосовуються в стандарті, і їх пояснення наведені в додатку 1.

1. Технічні вимоги відповідно до ГОСТ 29186-91 Пектин.

1.1. Пектин виготовляють відповідно до вимог даного стандарту за технологічним регламентом з додержанням санітарних правил, затверджених в установленому порядку.

1.2. Характеристики пектинових речовин.

1.2.1. Пектин виготовляють двох видів: яблучний і цитрусовий.

1.2.2. Залежно від гелеутворюючої здатності пектин виготовляють 1-го і 2-го сортів.

1.2.3. Залежно від ступеня етерифікації і, відповідно, швидкості гелеутворення пектин випускають трьох типів: А – швидкої садки; Б – середньої садки; В – повільної садки.

Приклади умовного позначення:

  • Пектин АЯ-1 – пектин яблучний швидкої садки 1-го сорту;
  • Пектин ВЦ-2 – пектин цитрусовий повільної садки 2-го сорту.

Коди ОКП наведені в додатку 2.

1.3. При виготовленні пектину застосовують такі сировину і матеріали:

  • вичавки яблучні сушені по ТУ 10.963.2.27 або цитрусові сушені за технічними вимогами на поставку по імпорту;
  • цукор-пісок згідно з ГОСТ 21;
  • цукор-рафінад по ГОСТ 22;
  • кислоту азотну неконцентровану по ОСТ 6-03-270;
  • кислоту ортофосфорну термічну по ГОСТ 10678 марки А;
  • перліт фільтрувальний по ТУ 21-31-44;
  • кизельгур по ОСТ 18-169;
  • спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ 18300 або спирт етиловий ректифікований по ГОСТ 5962;
  • вугілля активний освітлюючий деревне порошкоподібний по ГОСТ 4453;
  • соду кальциновану технічну по ГОСТ 5100 або натрій двовуглекислий по ГОСТ 2156;
  • масу деревну білену і білу по ГОСТ 10014 марки Г або К або волокнистий напівфабрикат з деревини змішаних порід по ТУ ОП 13-0234-30.

1.4. За органолептичними показниками пектин повинен відповідати вимогам, зазначеним в табл.1.

Таблиця 1

Найменування показника

Характеристика

1. Зовнішній вигляд

Порошок тонкого помелу без сторонніх домішок. Допускається наявність волокнистої фракції пектину у вигляді пластівців

2. Смак

слабокислий

3. Запах

Відсутнє

4. Колір

Від світло-сірого до кремового

1.5. За фізико-хімічними показниками пектин повинен відповідати нормам, зазначеним у табл.2.

Таблиця 2

найменування показника

Норма для сорту

метод випробування

1-го

2-го

1. Масова частка вологи,%, не більше

10

за п.3.3

2. Ступінь етерифікації,%

за п.3.4

типу А, не менше

70

типу Б

67-69

типу В

60-66

3. Гелеутворююча здатність, градуси Тарр-Бейкера, не менше

200

170

за п.3.5

4. Масова частка нітратів в розрахунку на іон NO3,%, не більше

0,18

за п.3.6

5. Сторонні домішки, видимі неозброєним оком

Не допускаються

за п.3.2

6. Масова частка частинок волокнистої фракції розміром більше 0,5 мм,%, не більше

20

за п.3.7

1.6. Вміст токсичних елементів не повинен перевищувати допустимі рівні, встановлені в медико-біологічних вимогах і санітарних нормах якості продовольчої сировини і харчових продуктів, затверджених Міністерством охорони здоров’я СРСР.

1.7. За мікробіологічними показниками пектин повинен відповідати нормам, зазначеним у таблиці 3.

Таблиця 3

найменування показника

Норма КУО *

метод випробування

Мезофільні аеробні і факультативно-анаеробні мікроорганізми в 1 г, не більше

5,0 · 10 * 2

За ГОСТ 10444.15

Пліснява в 1 г, не більше

5,0 · 10 * 1

За ГОСТ 10444.12

Коліформні бактерії в 0,1 г

Не допускаються

За ОСТ 10.157, разд.3

Патогенна та умовно-патогенна мікрофлора, в тому числі сальмонела, в 25 г

Не допускається

за п.3.10.2

* Колонієутворюючих одиниць.

1.8. Упаковка.

Пектин упаковують із застосуванням вкладишів у вигляді зварних мішків з поліетилену нестабілізованої, незабарвленого, марки А за ГОСТ 10354 в наступні види тари:

  • бочки фанерно-штамповані по ТУ 10.10.739;
  • барабани картонно-навивні по ГОСТ 17065, типу 3, масою нетто до 30,0 кг, з мішками-вкладишами шириною 60 см і довжиною 95 см з поліетилену товщиною 0,131-0,200 мм;
  • ящики з гофрованого картону по ГОСТ 13516 N 11, масою нетто до 10,0 кг, з вкладишем шириною 64 см і довжиною 69 см з поліетилену товщиною 0,101-0,130 мм.

Для всіх видів тари допускається відхилення маси нетто від вказаної на виробі ± 0,2%.

1.9. Маркування пектину.

Маркування – по ГОСТ 14192 із зазначенням наступних додаткових даних:

  • найменування підприємства-виробника;
  • найменування продукту;
  • виду, типу та сорти продукту;
  • номера партії;
  • маси нетто;
  • дати виготовлення (число, місяць, рік);
  • терміну зберігання;
  • позначення справжнього державного стандарту;
  • попереджувального знака “Берегти від вологи”.

2. Приймання пектину згідно ГОСТ 29186-91.

2.1. Пектин приймають партіями. Партією вважають сукупність однорідних пакувальних одиниць з продукцією одного виду, типу та сорти, виробленої в однакових умовах і має одну дату вироблення.

2.2. Кожну партію пектину оформляють документом про якість із зазначенням:

  • найменування підприємства-виробника;
  • найменування підприємства-споживача;
  • найменування продукції, її види, типи та сорти;
  • номер партії та дату виготовлення (число, місяць, рік);
  • позначення цього стандарту;
  • результатів випробувань за показниками якості, передбаченими стандартом;
  • кількості пакувальних одиниць, маси нетто в кг;
  • дати відвантаження;
  • номера вагона, автомашини;
  • прізвища начальника лабораторії.

2.3. Контроль партії пектину проводять за наступними показниками:

  • якість упаковки і маркування;
  • маса нетто пектину;
  • органолептичні, фізико-хімічні, мікробіологічні.

Ці показники визначають у вибірці з партії, відібраної методом випадкового відбору по ГОСТ 18321.

2.4. Для контролю якості упаковки, маркування, маси нетто транспортної тари відбирають вибірку (бочки, барабани, ящики з гофрованого картону), обсяг якої зазначено в табл.4.

Таблиця 4

Обсяг партії (кількість транспортної тари), шт.

Обсяг вибірки, шт.

Приймальне число

Брако-
вочной число

Обсяг вибірки, шт.

Приймальне число

Брако-
вочной число

нормальний контроль

посилений контроль

До 15 включ.

2

0

1

3

0

1

Від 16 “25”

3

0

1

5

0

1

“26” 90 “

5

0

1

13

0

1

“91” 150 “

8

0

1

20

0

1

Контроль маси нетто проводять після контролю якості упаковки, маркування транспортної тари.

Якщо кількість дефектної транспортної тари у вибірці менше або дорівнює приймальному числу, партію приймають. Якщо кількість дефектної транспортної тари у вибірці дорівнює або більше числа бракування, партію бракують.

2.5. Для контролю якості пектину розкривають 5% загального числа пакувальних одиниць, але не менше трьох від партії.

Якщо результати контролю органолептичних, фізико-хімічних, мікробіологічних показників в об’єднаній пробі задовільні (відповідають нормам не нижче 2-го сорту), партію приймають.

2.6. Контроль вмісту токсичних елементів в пектине встановлюють відповідно до порядку санітарно-технічного контролю консервів на виробничих підприємствах, оптових базах, в роздрібній торгівлі та на підприємствах громадського харчування, затверджених Міністерством охорони здоров’я СРСР.

3. Методи випробувань пектину по ГОСТ 29186-91.

3.1. Відбір проб

3.1.1. Відбір проб для визначення органолептичних та фізико-хімічних показників.

3.1.1.1. З кожної пакувальної одиниці, відібраною по п.2.5, відбирають щупом точкові проби пектину з верхнього, середнього і нижнього шарів, кожна масою нетто не менше 200 м Відібраний пектин ретельно перемішують і отримують об’єднану пробу.

3.1.1.2. Квартуванням об’єднаної проби виділяють аналітичну пробу масою 300 г, яку рівними частками поміщають в дві сухі банки і герметично закупорюють. Вміст однієї банки використовують для аналізу, другу зберігають на випадок виникнення розбіжностей щодо якості.

Банку з пробою, призначеної для зберігання на випадок виникнення розбіжностей щодо якості, опечатують або пломбують і постачають документом встановленої форми із зазначенням:

  • найменування підприємства-виробника;
  • найменування продукції, її види, типи та сорти;
  • номера партії;
  • дати виготовлення;
  • дати відбору проби;
  • загальної кількості пакувальних одиниць і маси нетто партії;
  • прізвища осіб, які відбирали пробу.

3.1.2. Відбір проб для контролю за мікробіологічними показниками – по ГОСТ 26668.

3.2. Метод визначення органолептичних показників.

3.2.1. Суть методу.

Сущность метода состоит в органолептической оценке внешнего вида, вкуса, запаха и цвета.

3.2.2. Проведение испытаний.

Для определения органолептических показателей пектина часть пробы продукта помещают на лист белой бумаги и при рассеянном дневном свете или люминесцентном освещении визуально устанавливают форму частиц, а затем последовательно определяют цвет, запах и вкус на соответствие их требованиям стандарта.

3.3. Посторонние примеси, видимые невооруженным глазом, определяют визуально.

3.4. Метод определения влаги.

3.4.1. Сущность метода.

Метод основан на определении массовой доли влаги высушиванием образца при температуре 103 °С.

3.4.2. Аппаратура, реактивы, материалы.

Шкаф сушильный с максимальной температурой нагрева не мене 150 °С, обеспечивающий заданную температуру с погрешностью не более ±2 °С. Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью не более ±2,00 мг.

Термометры стеклянные по ГОСТ 28498 с пределом измерения 0-150 °С и ценой деления шкал 1 °С. Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336 типа СН 45/13 или СН 60/14. Эксикаторы по ГОСТ 25336.

3.4.3. Подготовка к испытанию.

Бюксу с крышкой высушивают в открытом виде при температуре 103 °С в сушильном шкафу до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе в течение 20-30 мин и взвешивают.

3.4.4. Проведение испытания.

Навеску пектина массой около 3,000 г взвешивают в бюксе с закрытой крышкой, затем открытую бюксу с навеской помещают в нагретый сушильный шкаф и сушат при температуре 103 °С в течение 1,5 ч. После сушки бюксу закрывают крышкой, помещают в эксикатор на 30 мин для охлаждения и взвешивают.

3.4.5. Обработка результатов.

Массовую долю влаги (W) в процентах вычисляют по формуле:

W=(m-m1)*100/(m-m2)

где m – масса бюксы с навеской до высушивания, г;

m1 – масса бюксы с навеской после высушивания, г;

m2 – масса пустой бюксы, г.

За результат испытаний принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, допускаемое абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,5% (0,95).

3.5. Определение степени этерификации пектина.

3.5.1. Сущность метода.

Метод основан на титриметрическом определении свободных и, после омыления, этерифицированных карбоксильных групп полигалактуроновой кислоты в очищенной от растворимых балластных примесей и катионов навеске препарата пектина.

3.5.2. Аппаратура, реактивы, материалы.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью не более ±2,00 мг.

Вакуум-насос механический или водоструйный. Колбы с тубусом по ГОСТ 25336, вместимостью 500 или 1000 см. Тигли фильтрующие по ГОСТ 25336, типов ТФ 40-ПОР40 или ТФ 40-ПОР16. Палочки из стекла по ГОСТ 21400.

Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 25336, вместимостью 300 см. Бюретки по ГОСТ 29251, вместимостью 50 см, 2-го класса точности. Пипетки мерные по ГОСТ 29227, вместимостью 50 см. Технические условия, 2-го класса точности.

Кислота соляна, х.ч., по ГОСТ 3118, концентрована і розчин 0,100 моль / дм., Приготований за ГОСТ 25794.1. Натрію гідроокис згідно з ГОСТ 4328, ч.д.а. або х.ч., розчин 0,100 моль / дм., приготований за ГОСТ 25794.1.

Спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ 18300 або спирт етиловий ректифікований по ГОСТ 5962 з об’ємною часткою 96% і його водні розчини:

  • з об’ємною часткою 75%;
  • з об’ємною часткою 70%, підкислений соляною кислотою (5 см. Технічні умови концентрованої соляної кислоти додають до 100 см. розчину спирту).

3.5.3. Підготовка до випробування.

У сухому фильтрующем тиглі зважують близько 0,500 г пектину і заливають його такою кількістю спирту, підкисленого соляною кислотою, щоб отримати рідкісну кашку. Тигель приєднують до колби з тубусом за допомогою м’якої гумової пластини з отвором. Колбу з’єднують з джерелом розрідження. Пектин промивають тієї ж спиртовою сумішшю (по 20 см), перемішуючи паличкою і періодично відсмоктуючи фільтрат, до негативної реакції на іон алюмінію з розчином алізарину.

У присутності іонів алюмінію з’являється червоне пляма алюмінієвого лаку. Більш чітко червоний колір видно при підсушуванні паперу.

Потім пектин промивають 75% -ним спиртом (по 20 см) до негативної реакції на іон хлору (до декількох краплях фільтрату на годинниковому склі додають розчин азотнокислого срібла). Промивання вважають закінченою після припинення виділення білої каламуті хлористого срібла. Після цього промивають три рази (по 20 см) 96% -ним спиртом.

3.5.4. Проведення випробування.

Промиту пробу кількісно переносять в конічну колбу, змивають залишки її з тигля дистильованою водою, нагрітою до 40 ° С, доводячи загальний її обсяг приблизно до 100 см. Колбу щільно закривають і ретельно збовтують вміст до повного розчинення пектину.

Пробу титрують розчином гідроксиду натрію в присутності шести крапель змішаного індикатора до рожевого забарвлення, не зникає протягом 30 с. Враховують обсяг витраченого розчину гідроксиду натрію. Потім доливають 50 см. Технічні умови того ж розчину гідроксиду натрію, щільно закривають колбу і залишають на 1 год для омилення етерифікованих карбоксильних груп. Після цього до розчину додають піпеткою 50 см розчину соляної кислоти, а її надлишок знову оттітровивают розчином гідроксиду натрію.

3.5.5. Обробка результатів

Ступінь етерифікації (Е) у відсотках обчислюють за формулою:

Е = V2 * 100 / (V1 + V2)

де V1 – об’єм розчину гідроксиду натрію 0,1 моль / дм3, що використовується на перше титрування, см3;

V2 – об’єм розчину гідроксиду натрію 0,1 моль / дм3, що використовується на друге титрування, см3.

За результат випробувань приймають середньоарифметичне значення результатів двох паралельних визначень, допустиме абсолютна розбіжність між якими не повинно перевищувати 1% (0,95).

3.6. Визначення студнеобразующей здатності пектину.

3.6.1. Суть методу.

Метод заснований на визначенні максимальної міцності холодцю на розрив у серії проб, приготованих з різним вмістом кислоти.

3.6.2. Апаратура, матеріали, реактиви

Прибор Тарр-Бейкера (черт.1, 2) состоящий из стеклянного поршня массой (11,0±0,5) г, притертого к стеклянному цилиндру (используют шприц инъекционный медицинский многоразового применения со стеклянными взаимозаменяемыми поршнями, вместимостью 5 смГОСТ 29186-91 Пектин. Технические условия), манометра со шкалой длиной не менее 75 см, градуированной через 1 см, заполненного четыреххлористым углеродом (подкрашивают несколькими кристаллами йода).

Прибор Тарр-Бейкера: 1 – стеклянный поршень с цилиндром; 2 – склянка с тубусом 1-5 по ГОСТ 25336; 3 – склянка с тубусом 1-2 по ГОСТ 25336; 4 – манометр: внутренний диаметр трубки (8±1) мм, диаметр шарообразной части (70±2) мм; 5, 6, 7, 8, 9 – краны по ГОСТ 7995.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью ±2,00 мг, с пределом взвешивания 1000 г и допускаемой погрешностью ±10,00 мг.

рН-метр со стеклянным и хлорсеребряным или стеклянным и каломельным электродами с допускаемой погрешностью измерений ±0,05 рН.

Мельница лабораторная электрическая.

Кастрюля медная луженая или алюминиевая, или из нержавеющей стали с дном диаметром 140 мм, верхом диаметром 160 мм и высотой не более 85 мм.

Стаканы стеклянные для проб студня.

Плитки электрические или газовые горелки.

Секундомер механический.

Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 500 смГОСТ 29186-91 Пектин. Технические условия.

Пипетки по ГОСТ 29227, без делений, вместимостью 50 смГОСТ 29186-91 Пектин. Технические условия, 2-го класса точности.

Пипетки по ГОСТ 29227, с делениями, вместимостью 5 смГОСТ 29186-91 Пектин. Технические условия, 2-го класса точности.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Кислота винная по ГОСТ 5817, ч.д.а., раствор 50 г/дм3.

Сахар-песок рафинированный по ГОСТ 22.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Масло вазелиновое по ГОСТ 3164.

Глицерин дистиллированный по ГОСТ 6824, раствор 2:1.

3.6.3. Подготовка к испытанию.

3.6.3.1. Приготовление стандартного студня по Тарр-Бейкеру.

Стандартным студнем по Тарр-Бейкеру считают студень, содержащий 65% сахара, оптимальное количество винной кислоты и такое количество пектина, чтобы прочность его на разрыв по прибору Тарр-Бейкера соответствовала 50 см столба четыреххлористого углерода. Число градусов Тарр-Бейкера показывает, какое количество сахара в граммах связывает 1 г данного пектина с образованием стандартного студня.

Для нахождения максимальной студнеобразующей способности готовят пять-шесть проб, сваренных с различным количеством раствора винной кислоты с интервалом рН 3,4-2,9 для пектина типа А и 3,0-2,6 для пектина типов Б и В.

Ориентировочное количество кислоты от 0,2 до 1,0 смГОСТ 29186-91 Пектин. Технические условия для пектина типа А и от 0,6 до 2,0 см3. Технические условия для пектина типов Б и В с интервалом 0,2 см3.

Навеску пектина массой 3,600 г переносят в сухую или ополоснутую спиртом мерную колбу на 500 см3. Технические условия, увлажняют 3-4 см3. Технические условия спирта и растворяют в теплой (30-40 °С) воде при интенсивном перемешивании. Затем колбу с содержимым охлаждают до 20 °С, доливают водой до метки и встряхивают. Отбирают пипеткой 50 см3. Технические условия пектинового раствора и переносят в предварительно взвешенную вместе со стеклянной палочкой-мешалкой кастрюлю для варки студня.

Пипетку ополаскивают 25 см3 воды, собирая ее в кастрюлю, вносят 108,0 г сахара, который взвешивают заранее. Смесь нагревают до кипения, вносят требуемое количество раствора винной кислоты и продолжают варить при постоянном перемешивании до получения массы нетто 167,0-167,5 г. Продолжительность варки не должна превышать 5 мин с момента закипания смеси, что достигается регулированием нагрева.

Массу пробы периодически проверяют взвешиванием. При достижении требуемой массы смесь выливают в стандартный стеклянный стакан, придерживая образовавшуюся на поверхности пленку мешалкой. Стакан заполняют на высоту 65 мм, отмеченную чертой. Через 1 мин ложкой осторожно снимают с поверхности студня образовавшуюся тонкую пленку, а еще через 10 мин поверхность студня покрывают тонким слоем жидкого вазелинового масла, нанося его пипеткой (8-10 капель).

Пробу охлаждают, помещая стакан в ванну с водой температурой 20-25 °С, и оставляют при этой температуре не менее чем на 20 ч.

В зоне предполагаемого максимума готовят по две пробы студня с одинаковым количеством кислоты.

3.6.3.2. Подготовка прибора Тарр-Бейкера к испытанию

Для проведения испытания регулируют скорость истечения воды из напорного резервуара краном 8 так, чтобы при полностью открытом кране 7 подъем столба четыреххлористого углерода составлял (40±1) см в минуту. Найденное положение крана 8 в дальнейшем не изменяют. Поршень обильно смазывают раствором глицерина.

3.6.4. Проведение испытания.

Стакан со студнем устанавливают так, чтобы его ось совпала с осью поршня, который осторожно опускают на поверхность студня. Закрывают кран 5, открывают последовательно краны 6 и 7. В момент, когда поршень прорвет поверхность студня, кран 6 закрывают и отсчитывают высоту столба четыреххлористого углерода в сантиметрах, по разности уровней в обоих коленах манометра. Кран 7 закрывают, а кран 5 открывают и восстанавливают положение поршня для следующего определения. Краном 9 пользуются для слива воды.

После каждого измерения сливают воду из склянки 3 до уровня, при котором устанавливали скорость подъема столба четыреххлористого углерода. Разность уровней воды в склянках 2 и 3 должна быть не менее 1200 мм.

3.6.5. Обработка результатов

Из серии определений учитывают максимальный результат и находят студнеобразующую способность в градусах Тарр-Бейкера (табл.5). При этом используют высоту столба четыреххлористого углерода от 20 до 59 см, лежащую в пределах наибольшей точности. Если высота столба четыреххлористого углерода, определенная в опыте, выходит за указанные пределы, необходимо приготовить новую серию проб студня с увеличенным или уменьшенным количеством пектина. Если пробы приготовлены с количеством пектина, отличным от 0,36 г, истинную студнеобразующую способность Х вычисляют в °ТБ по формуле:

Х=Х1*0,36/m3

Х1 – студнеобразующая способность пектина, найденная по табл.5;

m3 – масса пектина в стандартной пробе, г.

Таблица 5 Градусы студнеобразующей способности пектина.

Высота столба, см

°ТБ

0

1

2

3

83

4

96

5

107

6

117

7

125

8

133

9

142

10

149

11

156

12

162

13

168

14

175

15

180

16

186

17

192

18

197

19

202

20

207

21

212

22

217

23

221

24

225

25

229

26

233

27

237

28

241

29

246

30

250

31

254

32

258

33

262

34

265

35

268

36

272

37

276

38

280

39

284

40

287

41

290

42

293

43

296

44

299

45

302

46

305

47

308

48

311

49

314

50

318

51

321

52

324

53

327

54

329

55

332

56

335

57

338

58

341

59

344

60

347

61

350

62

352

63

354

64

357

65

360

66

363

67

365

68

368

69

370

70

372

71

375

72

378

73

381

74

383

75

386


За результат испытаний принимают среднеарифметическое значение двух значений студнеобразующей способности для студней с одинаковым количеством кислоты, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 9 °ТБ (Р=0,95).

3.7. Определение нитратов в пектине.

3.7.1. Сущность метода

Метод основан на восстановлении нитратов в нитриты и измерении интенсивности окраски азокрасителя, образующегося при взаимодействии нитрита с сульфаниловой кислотой и альфа-нафтиламином в уксуснокислой среде по реакции Грисса.

3.7.2. Аппаратура, реактивы, материалы.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный со светофильтром с лямбда макс (540±10) нм или спектрофотометр для измерений в видимой области спектра.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью не более ±0,75 мг.

Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 300 см3. Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 1000, 500, 100 и 50 см3. Пипетки по ГОСТ 29227, без делений, вместимостью 100, 25, 20, 10, 5 и 1 см3, 2-го класса точности. Пипетки по ГОСТ 29227, с делениями, вместимостью 25, 10, 5 и 2 см3, 2-го класса точности.

Фильтры обеззоленные. Кадмий уксуснокислый 2-водный по ТУ 6.09-5446, раствор 4,5 г/дм3. Порошок цинковый по ГОСТ 12601. Натрия гидроокись, ч.д.а., по ГОСТ 4328, раствор 0,1 моль/дм3. Цинк сернокислый, ч.д.а., по ГОСТ 4174, раствор 4,5 г/дм3.

Аміак водний, ч.д.а., за ГОСТ 3760, концентрований. Кислота оцтова, ч.д.а., по ГОСТ 61, розчин з масовою часткою 20%. Натрій азотнокислий, х.ч., по ГОСТ 4168. Спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ 18300 або спирт етиловий ректифікований по ГОСТ 5962, розчин з об’ємною часткою 45%. Реактив Грісса по ТУ 6-09-3569. Вода дистильована за ГОСТ 670.

3.7.3. Підготовка до випробування.

3.7.3.1. Побудова калібрувальної кривої.

0,1370 г азотнокислого натрію (попередньо перекристаллизованного і висушеного до постійної маси при 105 ° С) переносять водою в мірну колбу місткістю 1000 см3, об’єм доводять до мітки і ретельно перемішують (розчин 1). 25 см3 розчину 1 переносять піпеткою в мірну колбу місткістю 250 см3, доводять до мітки дистильованою водою і перемішують (розчин 2). 1 см3 розчину 2 містить 0,01 мг (10 мкг) нітрат-іона. О дев’ятій мірних колб місткістю 50 см3 відбирають послідовно 1,5; 3; 4,5; 6; 7,5; 9; 10,5; 12,0; 13,5 см3 розчину 2.

У кожну колбу додають 1 смГОСТ 29186-91 Пектин. Технічні умови концентрованого розчину аміаку, (500 ± 25) мг цинкового пилу, перемішують і додають 1 см3 розчину оцтовокислого кадмію. У десяту колбу додають в тій же послідовності все реактиви, за винятком розчину азотнокислого натрію. Приготований в ній розчин служить контролем на реактиви.

Вміст всіх колб через 5 хв доводять до мітки дистильованою водою, перемішують і фільтрують. 10 см3 фільтрату переносять в конічну колбу місткістю 100 см3, додають 0,20 г реактиву Грісса і 20 см3 розчину оцтової кислоти.

Через 30 хв вимірюють інтенсивність забарвлення на фотоколориметрі з зеленим світлофільтром в кюветі з відстанню між робочими гранями 2 см. В якості розчину порівняння використовують контрольний розчин на реактиви. Потім викреслюють графік, відкладаючи по осі ординат оптичну щільність, а по осі абсцис концентрацію (Х2) нітрат-іона, виражену в мкг / см3 колоріметріруемого розчину, розраховану за формулою

Х2 = 10 * 10 * V3 / 50 * 30

де V3 – обсяг стандартного розчину 2, см3.

3.7.3.2. Підготовка проби.

5,00 г пектину поміщають в колбу на 300 см3 і заливають 100 см3 розчину спирту, отмеряя його піпеткою. Струшують протягом 30 хв, потім фільтрують через паперовий знезолений фільтр. 20 см3 фільтрату, відібрані піпеткою, поміщають в мірну колбу місткістю 100 см3, додають 10 см3 розчину гідроксиду натрію і 40 см3 розчину сірчанокислого цинку.

Колбу витримують у киплячій водяній бані протягом 7 хв, потім швидко охолоджують, доводять водою до мітки і фільтрують. 5 см3 прозорого фільтрату за допомогою піпетки поміщають в мірну колбу місткістю 50 см3, додають 1 см3 концентрованого розчину аміаку, (500 ± 25) мг цинкового пилу, перемішують, додають 1 см3 розчину оцтовокислого кадмію.

Через 5 хв доводять до мітки, перемішують і фільтрують.

3.7.4. Проведення випробування.

До 10 см3 фільтрату, відібраним піпеткою, додають 0,20 г реактиву Грісса, 20 см3 розчину оцтової кислоти і через 30 хв колориметрируют, як зазначено в п.3.6.3.1.

3.7.5. Обробка результатів.

Масову частку нітратів в розрахунку на іон NO3 (X3) в процентах обчислюють за формулою:

X3 = C * 30 * 0,05 / m3

де C – концентрація нітратів-іона в 1 см3 випробуваного розчину, знайдена по калібрувальної кривої, мкг / см3;

30 – об’єм колоріметріруемой проби, см3;

m3 – маса навішення пектину, г;

0,05 – коефіцієнт, що враховує розведення, перерахунок в грами і відсотки.

За результат приймають середньоарифметичне значення результатів двох паралельних визначень, допустиме абсолютна розбіжність між якими не повинно перевищувати 0,035% (P = 0,95).

3.8. Визначення масової частки волокнистої фракції.

3.8.1. Прилади.

Сито грунтову з тканої дротяною сіткою 0,5 по ГОСТ 6613.

Ваги лабораторні загального призначення по ГОСТ 24104 з межею зважування 500 г і межею допустимої похибки не більше ± 5 мг.

3.8.2. Проведення випробування.

100 г досліджуваного пектину поміщають на сито, закривають кришками і струшують протягом 5 хв.

Залишок на ситі зважують. Отримане значення відповідає змісту волокнистої фракції у відсотках.

За результат випробувань приймають середньоарифметичне значення результатів двох паралельних визначень, допустиме абсолютна розбіжність між якими не повинно перевищувати 1,5% (P = 0,95).

3.9. Методи визначення токсичних елементів.

3.9.1. Підготовка проб – за ГОСТ 26929, методи випробувань згідно з ГОСТ 26927, ГОСТ 26930 – ГОСТ 26934.

3.10. Методи визначення мікробіологічних показників.

3.10.1. Підготовка проб – за ГОСТ 26669, культивування посівів – по ГОСТ 26670, методи випробувань по п.1.7 даного стандарту.

3.10.2. Наявність патогенної та умовно-патогенної мікрофлори визначають при поточному санітарному нагляді і за епідеміологічними показниками за методами, затвердженими Міністерством охорони здоров’я СРСР.

4. Транспортування і зберігання харчового пектину.

4.1. Транспортування і зберігання харчового пектину – по ГОСТ 12003.

4.2. Термін зберігання пектину – не більше 12 місяців з дня виготовлення.

5. Гарантії виробника.

5.1. Виробник гарантує відповідність продукту вимогам цього стандарту за умови дотримання правил транспортування і зберігання, встановлених стандартом.

5.2. Гарантійний термін зберігання – 12 місяців з дня виготовлення.

Додаток 1 (довідковий) – терміни, пріменяемие в цьому стандарті, та їх пояснення.

Додаток 1 (довідковий).

Терміни та пояснення до них.

Студнеобразующая здатність – міра, що характеризує якість пектину, пов’язуючи його концентрацію в студне з опором деформації (руйнування).

Ступінь етерифікації – відношення кількості етерифікованих карбоксильних груп полігалактуронової кислоти до загальної їх кількості в препараті пектину.

Садка – процес утворення холодцю у міру охолодження цукрово-пектинового розчину.

Пектин швидкої садки, середньої садки, повільної садки.

Типи пектину, які визначаються ступенем його етерифікації і відрізняються швидкістю освіти холодцю.

Вибір типу пектину залежить від виду виготовленого продукту, особливостей виробничого процесу та обладнання, що застосовується

Додаток 2 (обов’язковий) – коди ОКП.

Найменування продукту – код ОКП.

  • пектин яблучний швидкої садки типу А 1-го сорту – 91 6911 5005;
  • пектин цитрусовий швидкої садки типу А 1-го сорту – 91 6911 5027;
  • пектин яблучний середньої садки типу Б 1-го сорту – 91 6911 5011;
  • пектин цитрусовий середньої садки типу Б 1-го сорту – 91 6911 5037;
  • пектин яблучний повільної садки типу В 1-го сорту – 91 6911 5017;
  • пектин цитрусовий повільної садки типу В 1-го сорту – 91 6911 5047;
  • пектин яблучний швидкої садки типу А 2-го сорту – 91 6911 6023;
  • пектин цитрусовий швидкої садки типу А 2-го сорту – 91 6911 6045;
  • пектин яблучний середньої садки типу Б 2-го сорту – 91 6911 6029;
  • пектин цитрусовий середньої садки типу Б 2-го сорту – 91 6911 6055;
  • пектин яблучний повільної садки типу В 2-го сорту – 91 6911 6035;
  • пектин цитрусовий повільної садки типу В 2-го сорту – 91 6911 6065.

Російська версія ГОСТ 29186-91 Пектин.

Ключові слова: , , , .

Leave a Reply

avatar
  Subscribe  
Notify of